十分鐘教你玩轉(zhuǎn)液相色譜儀！
2019-06-10
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液相色譜系統(tǒng)主要由液體儲(chǔ)存瓶，泵，進(jìn)樣器，柱，柱溫箱，檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)，柱，泵和探測(cè)器是核心部件，也是問(wèn)題的主要部分。作為一種高精度儀器，如果在使用過(guò)程中沒(méi)有遵循正確的操作，很容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。較常見(jiàn)的是柱壓?jiǎn)栴}，漂移問(wèn)題和峰形異常。今天的分析列出了幾種常見(jiàn)的故障現(xiàn)象。
現(xiàn)象1：基線存在不均勻現(xiàn)象。正常沖洗后，液相色譜儀柱塞桿再次泄漏。更換密封后，泵正常。然后，當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行采樣時(shí)，泵會(huì)發(fā)出很多噪音并立即停止泵。潤(rùn)滑后，噪音消失，注射后的峰值高度非常低。嘗試幾次后，峰值不再出現(xiàn)，為什么？
建議：
1、檢查液體路徑是否正常，確保流量，密封正確
2、不要將色譜柱連接到純產(chǎn)品中，看檢測(cè)器是否有響應(yīng)
3、檢查是否你的樣本是正常的
現(xiàn)象2：液相色譜進(jìn)樣器堵塞。當(dāng)泵噴射閥啟動(dòng)時(shí)，它開(kāi)始泄漏。有人說(shuō)，樣品完成后，沒(méi)有甲醇用于清潔樣品，它被堵塞。我想每次都知道。樣品完成后，是否需要用幾針甲醇清洗，造成泄漏的原因是什么？
建議：事實(shí)上，您必須知道六通閥是否堵塞。您可以使用有機(jī)相來(lái)清潔泵。如果可以正常清潔，應(yīng)該阻止它。如果溶劑沒(méi)有進(jìn)入，則應(yīng)將其堵塞。或者你可以看看有螺絲松動(dòng)的泄漏區(qū)域。
現(xiàn)象3：使用液相色譜儀，將樣品連接到六針。峰面積變化很大，高度不一，為什么？
建議：
1、有時(shí)采樣器會(huì)有氣泡。如果此時(shí)連續(xù)輸入樣品，峰面積將顯示為高和低。如果多次進(jìn)行，吹掃進(jìn)樣器就可以了。
2、使用標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品試著看是否是樣品問(wèn)題;然后看柱壓力柱溫度，流量，取樣器，氙燈都沒(méi)有問(wèn)題。
3、檢查回路中是否有氣泡。
4、注入六通閥，柱接口和泵-柱接口管道是否有泄漏。實(shí)際上，較終通常有兩種情況，即樣品的原因或儀器的原因。如果是樣品，建議嘗試另一種物質(zhì);如果它是一種儀器，它可能是一個(gè)注射器，一個(gè)回路，一個(gè)比例閥等。
1.如果在操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)壓力很小，則管道連接可能會(huì)泄漏并檢查。當(dāng)發(fā)生錯(cuò)誤警告（每個(gè)組件的指示燈為紅色）時(shí)，通常會(huì)發(fā)生泄漏。其中一個(gè)傳感器有溶劑。刪除泄漏故障后，將其擦干，在“在線操作”界面中單擊“儀器/系統(tǒng)關(guān)閉”，然后在操作界面中單擊“儀器/系統(tǒng)”。
2.連接柱和管道時(shí)，注意擰緊螺釘?shù)膹?qiáng)度。過(guò)大的力可能會(huì)導(dǎo)致連接螺釘斷裂。柱接頭處易發(fā)生泄漏。可能是配件中間的管子沒(méi)有與接頭緊密接觸。不同的制造商有不同的管道和色譜柱頭結(jié)構(gòu)。一定不要混合它們。如有必要，可以使用PEEK管和活動(dòng)接頭。
3.如果在操作過(guò)程中壓力很高，管道可能會(huì)堵塞。應(yīng)首先刪除該列，然后使用分段方法檢查以確定阻塞的解決位置。如果保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或少量異丙醇沖洗。也可以使用小流量反吹（不建議使用新色譜柱）。如果仍然不平滑，則需要更換色譜柱。
4.泵在運(yùn)行期間自動(dòng)停止，可能是壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相耗盡。
5.樣品瓶中的樣品較少，自動(dòng)進(jìn)樣器注射針不能達(dá)到液位。您可以使用降低樣品針注射高度的方法。注意樣品針和瓶底的設(shè)置。應(yīng)使用微量瓶。
6.當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器針未與樣品瓶對(duì)齊時(shí)，需要重新定位。
7.泵壓力不穩(wěn)定或流速不準(zhǔn)確。它可能是柱塞桿密封問(wèn)題或密封清洗墊圈問(wèn)題，需要更換。
8.基線處產(chǎn)生不規(guī)則的噪音。可能的原因是系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡（使其平衡。如果使用離子對(duì)試劑，次需要足夠的時(shí)間和溶劑量才能達(dá)到足夠的平衡）流動(dòng)相被污染（更換流動(dòng)相，清潔水庫(kù)，過(guò)濾，沖洗和重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（更換系統(tǒng)的原因可能是原因或使用均質(zhì)的，以證明性能良好）色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定。
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