摘要
日本島津公司生產(chǎn)的GC-14C型氣相色譜儀在我們國家有很廣泛的用戶群,我們?yōu)槟鷾?zhǔn)備了這篇文章,希望對大家有所用處。
內(nèi)容
GC-14C操作說明
一,通用注意事項(xiàng):
1, 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
2, 進(jìn)樣口要定期換進(jìn)樣墊。(在未開載氣的情況下?lián)Q,填充柱進(jìn)樣口要注意進(jìn)樣墊下的墊片)
3, 進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清理,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)加石英棉。
4, 空氣氣源要定期放水及換干燥劑。
5, 儀器為精密儀器,建議擰螺絲開始用手?jǐn)Q,zui后用扳手?jǐn)Q,以免損壞螺扣。
6, 進(jìn)樣口及檢測器不用時需用螺絲堵上。
7, 有ECD檢測器,儀器長時間不用時,建議定期開載氣,置換掉空氣。
二,F(xiàn)ID檢測器:
A:開機(jī)步驟
1, 將信號線插到FID檢測器上。
2, 開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計(jì)接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到1#FID或2#FID上(加密封墊)。
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度),將流量計(jì)接到柱子出口(密封用進(jìn)樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計(jì)后將柱子接到1#FID或2#FID上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時,須加尾吹氣,方法就是從H2管線引入部分載氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計(jì),調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計(jì)后接上三通管,用1#FID時,三通的另兩端分別接到1#H2表的輸出上和1#FID的H2進(jìn)口。(用2#FID時,三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上和2#FID的H2進(jìn)口。)
3, 確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機(jī)電源,設(shè)溫度參數(shù):
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)
按FUNC 5 ENT 三個鍵,設(shè)定READY檢查項(xiàng)(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。
按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置:
按DET# 鍵,△▽鍵,選擇FID 畫面,通過ON 鍵打開檢測器,當(dāng)用1#FID時,POL 輸入 1,當(dāng)用2#FID 時,POL 輸入 2;RNG 靈敏度根據(jù)分析條件輸入,可輸入 0。1。2。3 四檔。
4, 開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa;當(dāng)用1#FID時,開1#AIR 表和1#H2 表(用2#FID時,開2#AIR 表和2#H2 表),分別調(diào)到50Kpa左右,點(diǎn)火時,H2 壓力可高一些,按住IGNIT鈕,點(diǎn)火,點(diǎn)著后將H2壓力調(diào)回50Kpa。
5, 用毛細(xì)柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。
6, 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機(jī)上調(diào)零,按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
7, 進(jìn)樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。
B:關(guān)機(jī)步驟
1, 關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)
2, 降溫,將各溫度設(shè)為室溫。
3, 關(guān)檢測器,按DET# 鍵,將FID 設(shè)為 OFF。
4, 等COL 溫度降到40℃以下后,關(guān)主機(jī)電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。
5, 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C:注意事項(xiàng)
1, H2 比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。
2, 柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。
三, ECD 檢測器
A:開機(jī)步驟
1,將信號線接到ECD檢測器上。
3, 開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。(柱子必須嚴(yán)格老化好。)
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計(jì)接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到ECD 檢測器上(加密封墊)。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)
樣口的長度),將流量計(jì)接到柱子出口(密封用進(jìn)樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計(jì)后將柱子接到ECD 檢測器上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時,須加尾吹氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計(jì),調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計(jì)后接上二通管(ECD ),將ECD 檢測器的保護(hù)氣管線及阻力管拆下,將二通管的另一端接到ECD 保護(hù)氣的入口處。另一懸空口用堵頭螺絲堵住。
3,確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機(jī)電源,設(shè)溫度參數(shù):
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)
按FUNC 5 ENT 三個鍵,設(shè)定READY檢查項(xiàng)(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。
載氣流動充分后,按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置:
按DET# 鍵,△▽鍵,選擇ECD 畫面,通過ON 鍵打開檢測器,將CURR 電流設(shè)為 1nA 或 0.5nA ,RNG 根據(jù)分析條件可設(shè)為1 或者 0 兩檔。
4 用毛細(xì)柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。
5 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機(jī)上調(diào)零,按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
進(jìn)樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。
B:關(guān)機(jī)步驟
1 降溫,將各溫度設(shè)為室溫。
2 等COL 溫度降到40℃以下,進(jìn)樣口及檢測器溫度降至100℃以下后,關(guān)檢測器,按DET# 鍵,將ECD 設(shè)為 OFF。
3 關(guān)主機(jī)電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。
4 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C:注意事項(xiàng)
1, ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。
2, 所用柱子必須老化好,流失少。
3, ECD 檢測器zui高使用溫度小于 350℃。一段時間后要老化檢測器。
4, ECD 易污染,因此樣品前處理要注意,盡量避免電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)及含氧的溶劑。
5, 載氣一定要是高純的,氣源的分子篩及脫O2 管定期老化和還原。
四 FPD檢測器
A : 開機(jī)步驟
1, 將信號線接到FPD 檢測器上。
2, 根據(jù)所做樣品選擇濾光片(P為黃色,S為藍(lán)色),并將濾光片安裝上檢測器。(安裝時一定注意不要手碰濾光片及石英窗。并且要在斷電的情況下安裝。)
3,開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。(柱子必須嚴(yán)格老化好。)
H2
FPD
Air
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計(jì)接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或
INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到FPD 檢測器上(加密封墊)。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度),將流量計(jì)接到柱子出口(密封用進(jìn)樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計(jì)后將柱子接到FPD 檢測器上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。FPD 一般不須加尾吹氣。
4,確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機(jī)電源,設(shè)溫度參數(shù):
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)FPD上部的溫度,(安裝時請注意加熱單元,一定注意該溫度不超過200℃。)打開FPD 檢測器上部的加熱開關(guān);zui后設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)
按FUNC 5 ENT 三個鍵,設(shè)定READY檢查項(xiàng)(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。
載氣流動充分后,按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置。
5,H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa;調(diào)節(jié)FPD 的H2 和AIR 調(diào)壓閥,一般當(dāng)作 P 樣品時,H2 調(diào)到 120 Kpa,AIR 調(diào)至80 Kpa;作 S 樣品時,H2 調(diào)到 50 Kpa,AIR 調(diào)至50 Kpa ,取下FPD 的小罩子,點(diǎn)火。(點(diǎn)火時,可適當(dāng)將AIR 的壓力跳高一些,點(diǎn)著后將壓力調(diào)回。有可能這種 H2 和 AIR 的比例不好點(diǎn)火,此時可以參照使用說明書上的響應(yīng)曲線以及 FPD 的流量控制器的流量曲線來設(shè)定各壓力;點(diǎn)火時也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的狀態(tài)。)
6, 用毛細(xì)柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。
7,按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進(jìn)入FPD 畫面,此時按 ON 鍵打開放大器,并且根據(jù)分析條件設(shè)定靈敏度 RNG,可設(shè)為0,1,2,3。
8, 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機(jī)上調(diào)零,按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
9,進(jìn)樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。
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B:關(guān)機(jī)步驟
1, 按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進(jìn)入FPD 畫面,此時按 OFF 鍵關(guān)上放大器。
2, 關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)
3, 降溫,將各溫度設(shè)為室溫,并將FPD 上部的加熱開關(guān)關(guān)上。
4, 等COL 溫度降到40℃以下后,關(guān)主機(jī)電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。
5, 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C:注意事項(xiàng)
1,H2 比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。
2,柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。
3, FPD 檢測器不用后要將放大器關(guān)上,點(diǎn)火時也要在放大器 OFF的狀態(tài)下進(jìn)行。
4, 檢測器日常維護(hù)一定要在溫度較低并且在斷電的情況下進(jìn)行。
5, 檢測器內(nèi)的石英套筒要定期清理,光路部分一定要注意不用手碰。
五 FTD檢測器
安裝時一般裝在2#FID 上,這里以此來說明。
A:開機(jī)步驟
1, 將信號線接到 FTD檢測器上(即FID 檢測器)。
2, 將 H2 和AIR 的切換閥切換到 FTD 的位置上。
3, 取下2#FID 的收集極,安裝上FTD 檢測器。
4, 開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子(已老化好)。
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計(jì)接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到2#FID上(加密封墊)。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時,將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度),將流量計(jì)接到柱子出口(密封用進(jìn)樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計(jì)后將柱子接到2#FID上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時,須加尾吹氣,方法就是從H2管線引入部分載氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計(jì),調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計(jì)后接上三通管, 三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上(從切換閥來)和2#FID的H2進(jìn)口。
5 柱子連接正確及有載氣流時,開主機(jī)電源,進(jìn)行以下操作:
6 銣銖老化。(此步不需每次使用都進(jìn)行,新?lián)Q銣銖后和檢測器一段時間不用后需進(jìn)行,此外,基線不好時也要老化,一般新?lián)Q銣銖老化時間為1小時左右,其余 20分鐘即可,老化對銣銖消耗大,要慎重進(jìn)行。)
進(jìn)樣口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的溫度設(shè)為室溫;DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度,如250℃;
按SYSTEM鍵,啟動加熱,等DET 的溫度達(dá)到設(shè)定值后,開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa,調(diào)H2 和 AIR閥 。(即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。)
按DET#鍵及▽△鍵,進(jìn)入FID 畫面,按 ON鍵,靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。(如0,1,2,3),POL 極性選為2。
再按一次▽ 鍵,進(jìn)入FTD 電源控制器畫面,按ON 鍵,將 CURR 值設(shè)為200,即開始進(jìn)行銣銖老化。此時不要進(jìn)行任何操作。
7 背景電流調(diào)整。
進(jìn)樣口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的溫度設(shè)為室溫;DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度,如250℃;
按SYSTEM鍵,啟動加熱,等DET 的溫度達(dá)到設(shè)定值后,開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa,調(diào)H2 和 AIR閥 。(即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。)
按DET#鍵及▽△鍵,進(jìn)入FID 畫面,按 ON鍵,靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。(如0,1,2,3),POL 極性選為2。
再按一次▽ 鍵,進(jìn)入FTD 電源控制器畫面,按ON 鍵,將 CURR 值設(shè)為分析條件所給的值,(一般該值范圍為20—100,數(shù)字越大,靈敏度越高,銣銖消耗越快。)如設(shè)為40。此時ADJ 值自動變?yōu)?,開始進(jìn)行背景電流調(diào)整。注意背景電流調(diào)整時不要改動各設(shè)置和調(diào)零。
剛開始調(diào)整時,電源控制器畫面顯示N.RDY ,大約20分鐘后,N.RDY 變?yōu)?ON ,此時可將 ADJ 值從 1 強(qiáng)制改為 0,背景電流調(diào)整完成。
8 設(shè)定進(jìn)樣口和COL 的溫度,根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)
按FUNC 5 ENT 三個鍵,設(shè)定READY檢查項(xiàng)(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。
9 用毛細(xì)柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。
10 等READY 狀態(tài)指示燈亮后,在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機(jī)上調(diào)零,按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
11 進(jìn)樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。
B:關(guān)機(jī)步驟
1 按DET#鍵及▽△鍵,進(jìn)入FTD 電源控制器畫面,將 CURR 值設(shè)為0,按OFF 鍵,
關(guān)上FTD 電源控制器。
2 按DET#鍵及▽△鍵,進(jìn)入FID 畫面,按OFF 鍵,關(guān)上FID 放大器。
3 關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)
4 降溫,將各溫度設(shè)為室溫。
5 等各溫度降到50℃以后,關(guān)主機(jī)電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。
6 關(guān)主機(jī)電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。
C:注意事項(xiàng)
1,H2 比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。
2,柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵以及污染檢測器。
3,備用銣銖及檢測器不用時,一定要干燥保存。
4, 所用載氣及H2 一定要是高純的,AIR 若用發(fā)生器等一定要干燥處理。載氣用He 氣。AIR和H2 建議用鋼瓶。
5, 基線不好,可能是進(jìn)樣口及柱子污染,先清理進(jìn)樣口及老化柱子后,再決定是否老化銣銖。
6, 老化及背景電流調(diào)整時,一定不要升進(jìn)樣口和COL 的溫度。
7, 更換檢測器一定要在關(guān)機(jī)的情況下進(jìn)行。
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