液相色譜儀檢定經驗分享,新手值得借鑒
2021-01-20
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液相色譜儀是一類利用混合物在固定相和流動相間分配比的差異, 對混合物進行分離、分析的儀器。可用于分離分析占有機物總數近80%的高沸點、熱不穩定、高分子化合物, 其中高效液相色譜儀更具有高速、高效、高選擇性、高靈敏度等優點, 現已被廣泛應用于實驗室、化學化工、生物、醫藥學、環境、食品等領域。
液相色譜儀檢定中的注意事項:
1.泵流量檢定中的注意事項:首先需要保管好有關的試驗材料,再進行數據收集。并較好用一個人同時進行計時和流動相的收集,這樣可以較大程度地防止誤差出現;同時由于甲醇有揮發性,必須要對實驗的時間和速度進行良好把控。與設定值相比,若實際流速較低,則需要對過濾頭、單向閥進行清洗或更換;一旦流速偏高,就要對壓縮補償調節和流速補償進行檢查,看是否有效。
2.柱溫箱檢定中的注意事項:在柱溫箱內固定數字溫度計的探頭,確保使其和色譜柱的位置相同,并選擇35°C和45°C進行檢定(也可按照用戶使用的溫度設置)。并參照液相色譜儀的使用說明書進行操作。
3.基線噪聲和基線漂移檢定中的注意事項:在對漂移和噪聲進行檢定時,避免檢測器中有標準物質通過,并保證流動相只有100%的甲醇,必須保證儀器中除了甲醇不能有其他物質流動相。同時檢定員一定要對單位換算嚴格考慮,不要出現單位上的差錯而影響檢定結論。
4.較小檢測濃度檢定中的注意事項:較小檢測濃度的檢定同上面的基線噪聲采用相同的條件,在對較小檢測濃度進行檢定時,可將10- 20μL的質量濃度為1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到進樣系統中,并遵循一定的操作步驟對色譜圖進行嚴格記錄,并按照公式CL=2NdcV/20H計算出較小檢測濃度。
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