液相色譜儀進樣時需要注意哪些細節?
2019-02-26
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在使用液相色譜儀時,液相色譜儀的金陽發需要注意下面的細節。首先我們要注意進樣閥溢流管的堵塞問題,當進樣閥溢流管發生堵塞我們向閥內注射樣品時能發現注射針推不動,而造成堵塞的原因多數由于溶解樣品的流動相是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結晶所致。可以通過用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結晶就能被溶解掉,故障排除。
液相色譜儀的進樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現象的發生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.之后,再將樣品注射到進樣閥里。按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結果的準確性。
后一點需要注意的是進樣量的控制。用色譜進樣閥來進樣時,閥內的樣品環是定量的,由于進樣時,注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度,因此,要想使樣品環中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來準確地定量,則必須使進樣量大于樣品環體積的2倍。
液相色譜儀的進樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現象的發生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.之后,再將樣品注射到進樣閥里。按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結果的準確性。
后一點需要注意的是進樣量的控制。用色譜進樣閥來進樣時,閥內的樣品環是定量的,由于進樣時,注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度,因此,要想使樣品環中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來準確地定量,則必須使進樣量大于樣品環體積的2倍。
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